适用范围
此文件描述9-芴酮检验操作方法
内容
名称:9-芴酮 、 9-Fluorenone
分子式:C13H80
分子量:180.20
CAS: 486-25-9
HS编码:2914399090
一、质量标准
二、检验操作流程
(一)、含量检测(液相)
1、系统条件
-- 波长:280 nm -- 柱温:50℃ -- 流样时间:30 min
-- 摄入量:20μml -- 溶剂:纯甲醇
-- 取样量:取0.015g的芴酮样品
2、流动相的配制: 甲醇:冰乙酸水溶液=800:200(ml)
3、冰乙酸水溶液配制:取1.04ml的冰乙酸溶于1000ml的纯净水中即可
4、配样:
--A:成品:取0.015g左右(不能高于0.015g)的芴酮溶于10ml的甲醇中,超声波震荡充分溶解即可。
--B:反应液:吸取反应液1-2滴(尽量少取。以免平头)的芴酮溶于10ml的甲醇中,超声波震荡充分溶解即可。
注意事项:
1、每次更换流动相之后,要先purge两到三次确保无气泡。
2、每次使用仪器前后应使用相应的溶剂冲洗进样口两到三次,且每次关闭仪器前用纯甲醇冲洗柱子,直至基线平稳。
(二)溶剂(甲醇)残留量检测(气相)
1、配样操作:0.02样溶于1mL的甲苯,无需加热或超声波,易溶
立即进样(甲苯易挥发)
2、进样:进0.2-0.3μml (适量,不要使色谱图平头即可)
3、系统条件:
--保持100℃
-- 6分钟恒温
--气象色谱检测口温度:290℃
--以20℃/min速度迅速升温至280℃,恒温保持15分钟。